Focus: analisi chimica delle particelle con SEM-EDS

Hai svolto la prova di pulizia tecnica e, dal report del Laboratorio prove, viene fuori la presenza di particelle contaminanti.
Nel momento in cui viene riscontrato del contaminante a seguito del cleanliness test, è bene procedere con un’analisi chimica delle particelle tramite SEM-EDS

Come capire da dove proviene il contaminante?

Anche questa volta, viene in nostro aiuto la norma ISO 16232.
In questo caso, nello specifico, la ISO 16232-1:2018.

 

Nel paragrafo 9.3.2 della norma, infatti, troviamo la descrizione del controllo mediante SEM-EDS (sem edx).
L’analisi SEM-EDS è una tecnica combinata che consiste nel contare e misurare le particelle riscontrate, utilizzando un microscopio elettronico a scansione SEM, per poi determinarne la composizione mediante spettroscopia a Raggi X a dispersione di energia (EDX/EDS).

Quindi, nelle zone dell’immagine, attribuite a delle particelle, viene registrato uno spettro EDX. La posizione energetica dei picchi di emissione nello spettro di Raggi X è caratteristica degli elementi da cui essi sono generate.
Di conseguenza, l’analisi dello spettro di emissione permette di quantificare l’elemento corrispondente.

Tuttavia, poiché nell’analisi automatica viene generalmente analizzato un alto numero di particelle tramite SEM-EDS, occorre trovare un tempo di analisi EDX/EDS che vada bene per tutte le particelle.
Generalmente, si sceglie quindi un tempo di analisi compreso tra uno ed alcuni secondi per particella, e viene selezionato un compromesso tra il numero di impulsi di Raggi X utili ad identificare la particella ed il tempo più breve possibile per l’analisi.
Infine, per poter confermare l’analisi di un elemento, deve essere possibile avvicinarsi nuovamente ad una singola particella dopo l’analisi automatica. Questo al fine di verificare i risultati – con un secondo test–  ed utilizzando quindi un tempo di misura più ampio ed un valore più alto di impulsi Raggi X.

 

Analisi chimica del contaminante con microscopio elettronico a scansione SEM-EDS

Un limite dell’analisi SEM-EDS, tuttavia, sta nella sua natura qualitativa: le particelle rilevate, infatti, vengono assegnate ad una specifica classe di materiali, unicamente sulla base della loro composizione elementale.
A causa della risoluzione energetica limitata dei detector EDX/EDS, alcuni risultati potrebbero essere ambigui.

Inoltre, la mancanza di contrasto presente con lo sfondo del filtro rende difficile rilevare particelle di natura organica.
Di conseguenza, le sostanze organiche vengono rilevate, ma il loro contenuto di carbonio le impedisce di essere classificate più in dettaglio.
Un’eccezione è costituita da polimeri contenenti non solo carbonio, azoto e ossigeno ma anche altri elementi, come i polimeri alogenati (cloro in PVC, fluoro in PTFE).
Si può comunque ovviare al problema preparando i campioni su membrane metalliche, che permettono il conteggio e la misurazione di particelle organiche, polimeri, nitruro di boro e carburo di boro.

Insomma.
Se al termine del tuo cleanliness test, vuoi scoprire la natura del contaminante riscontrato, l’analisi SEM-EDS può sicuramente aiutarti ad identificare la classe di appartenenza.
Una volta identificata la natura generica delle particelle, si può andare più a fondo nell’analisi, magari con un controllo SEM/EDX sulla singola particella o, in caso di materiale organico, con un’analisi FTIR.

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