Analisi delle particelle con LIBS secondo ISO 16232

LIBS, come dice Wikipedia, è l’acronimo dell’inglese laser induced breakdown spectroscopy, ed è la una tecnica che permette di effettuare analisi sia qualitative che quantitative, tramite lo studio dello spettro ottico emesso dal plasma generato dall’interazione tra una radiazione laser ad alta potenza e un campione che può essere solido, gassoso o liquido.

Pensa che questa tecnica è stata anche utilizzata per l’analisi e l’esplorazione di Marte!

In questo articolo voglio spiegarti come l’analisi LIBS viene applicata nel cleanliness test di componentistica industriale, automotive, bio medicale, elettronica, avio, aerospazio e di tutti quei settori che richiedono standard controllati di pulizia dei componenti.

Mi farò aiutare dal Dott. Filippo Simian, esperto di Scienza dei materiali, del Laboratorio MotivexLab, l’unico laboratorio prove accreditato ISO 16232 che consegna i report dei test di contaminazione in 24 ore e applica la tecnologia PuliKom.

Ecco le domande che ho posto al Dott. Simian, per capire meglio come funziona il test di contaminazione mediante LIBS secondo ISO 16232.

IN COSA CONSISTE LA PROVA DI PULIZIA TECNICA IN AMBITO AUTOMOTIVE?

In campo automotive la prova di pulizia consiste nel valutare ed analizzare la presenza di particelle estranee sulle superfici interne o esterne di alcuni componenti. Dal momento che vari componenti nelle nostre auto vanno a contatto diretto con fluidi o parti meccaniche rigide, è essenziale che terminata la produzione del pezzo, sia verificata l’assenza di particelle esterne che potrebbero danneggiare o ridurre la vita delle parti a contatto. Per verificare la pulizia di un componente si procede estraendo idealmente tutte le particelle depositate sulle pareti del pezzo tramite lavaggio con un fluido. L’ambiente di lavoro deve essere ovviamente controllato per evitare di includere nel processo di lavaggio particelle che non derivano dal processo di produzione/lavorazione ma dall’ambiente di analisi.

Il fluido che ha raccolto le particelle presenti sul componente viene fatto passare attraverso un piccolo filtro a maglie molto fini capace di raccogliere i contaminanti. Le caratteristiche che ci interessano di queste particelle sono: le dimensioni (che definiscono delle classi di appartenenza), la quantità in numero o in massa e la natura chimica.

Il cabinet usato per effettuare il cleanliness test seguito dal microscopio ottico impiegato per l’analisi delle particelle.

CI SONO DEI CRITERI DI ACCETTABILITA’ SPECIFICI PER I REQUISITI DI PULIZIA DEI PRODOTTI?

Sì, spesso all’interno di alcuni componenti non sono ammesse particelle più grandi di una certa dimensione oppure è ammesso un peso massimo di particelle per pezzo. La natura chimica dei contaminanti può darci informazioni sulla loro origine ma soprattutto sull’effetto della loro presenza: particelle inorganiche o metalliche sono quasi sempre costituite da un materiale duro che quindi avrà un’azione abrasiva nel tempo, mentre particelle organiche e fibre saranno solitamente morbide rispetto al componente.

In microscopia esistono ormai sistemi ottici automatizzati capaci di misurare e contare tutte le particelle catturate dal filtro di pulizia, in questo modo si possono valutare i requisiti richiesti in base al conteggio delle particelle e alle loro dimensioni. La valutazione del tipo di particelle tramite una tecnica ottica si ferma però al constatare come esse si presentano sotto la luce del microscopio: le particelle verranno chiamate riflettenti, non riflettenti o fibre a seconda della loro forma e superficie. Per una discriminazione più precisa delle diverse particelle è necessario un sistema che permetta di effettuare analisi chimiche sulle particelle catturate dal filtro.

COSA E’ LA TECNICA LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy)?

La spettroscopia a impatto indotto da Laser (dall’inglese LIBS – Laser Induced Breakdown Spectroscopy) è una tecnica di analisi che permette di determinare la composizione elementare delle particelle ottenute attraverso una prova di pulizia. Durante l’ispezione tecnica della prova di pulizia, la composizione delle particelle viene analizzata sul filtro di pulizia stesso o su un supporto adesivo.

Durante l’analisi, una lente focalizza un laser su una minuscola porzione di una particella. Il fascio laser viene applicato per un tempo brevissimo e con un’alta potenza (impulso) e causa la vaporizzazione della parte colpita del materiale, generando così del plasma (nube di atomi ad alta temperatura) che si espande ad alta velocità generando un’onda d’urto.

Gli atomi di cui è composto il plasma si trovano in uno stato ad alta energia e, rilasciando questa energia, emettono una radiazione luminosa. Questa radiazione luminosa ha un’energia ben definita per ogni elemento della tavola periodica e può quindi essere rilevata ed associata agli elementi presenti nel nostro materiale.

Per ogni particella viene generato ed analizzato un cratere da impatto di diametro 20 µm (0,02 mm) e profondità 10 µm circa, in un tempo di analisi di meno di un secondo. Il metodo, di tipo quantitativo, permette l’identificazione degli elementi e la determinazione della loro percentuale.

Schema del processo LIBS: impatto dell’impulso laser, formazione del cratere e vaporizzazione del materiale, formazione del plasma/onda d’urto, emissione specifica degli elementi.

PERCHE’ USARE LA TECNICA LIBS NELLE PROVE DI PULIZIA?

Innanzitutto perché solitamente le particelle catturate dai filtri (per il campo automotive) hanno dimensioni che possono scendere anche sotto 50 µm (0,05 mm) e quindi per eseguire un’analisi su ogni singola particella di interesse serve che la nostra tecnica di analisi sia estremamente precisa e possa andare veramente nel piccolo. Immaginiamo di avere due particelle diverse ma molto vicine sul nostro filtro di pulizia, in questo caso se la tecnica di analisi non ci permettesse di focalizzare l’attenzione sulle singole in modo ben distinto, ci troveremmo ad avere informazioni miste di entrambe le particelle perdendo così la possibilità di distinguere i due materiali. Un altro motivo molto importante è il ridotto tempo di analisi che permette di eseguire scansione automatiche del filtro di pulizia in tempi brevi.

I metalli puri emettono generalmente un segnale forte a seguito della formazione del plasma. La potenza del segnale è determinata principalmente dal punto di vaporizzazione del materiale considerato, infatti, più è alta la quantità di materiale vaporizzato dall’impulso laser e più sarà forte il segnale. Poiché ciascun elemento ha uno spettro specifico di emissione, i materiali inorganici vengono identificati chiaramente confrontando gli spettri ottenuti dall’analisi con quelli già esistenti in una banca dati (ovviamente il software esegue in automatico la procedura).

Esempio di spettro LIBS sui componenti di una lega di alluminio

COME SI ANALIZZANO CON LIBS LE SOSTANZE ORGANICHE RACCOLTE NEL FILTRO?

Per quanto riguarda le sostanze organiche la situazione diventa più delicata in quanto sappiamo che gli atomi che troveremo saranno quasi sempre gli stessi (C, O, N, …) e quindi per ottenere informazione sulle sostanze presenti bisogna ricorrere a degli stratagemmi: i polimeri, gli elastomeri e le molecole organiche possono essere identificate solo se mescolati con materiale inorganico, utilizzando un impulso laser più potente possono essere infatti generati e visualizzati frammenti di molecole organiche. I filtri circolari usati per catturare le particelle nelle prove di pulizia sono generalmente costituiti da nitrato di cellulosa o poliestere, infatti generano solo deboli segnali LIBS permettendo di ridurre al minimo le interferenze con il materiale da analizzare.

Prelievo del filtro eseguito dopo il lavaggio del componente

QUAL E’ LA DIMENSIONE MINIMA DELLE PARTICELLE CHE POSSO ANALIZZARE CON LIBS?

I sistemi moderni LIBS sono capaci di analizzare particelle con una dimensione minima di circa 15 µm. La qualità del segnale varia significativamente a seconda dell’apertura della lente e dal tipo di spettrometro utilizzato per analizzare le emissioni degli atomi. La dimensione del punto focale del laser dipende a sua volta dall’apertura della lente e dalla qualità del fascio laser.

Ricostruzione al microscopio ottico del filtro di pulizia e dettaglio di alcune particelle ingrandite

COME E’ FATTO IL MICROSCOPIO PER PROVE DI PULIZIA CON TECNOLOGIA LIBS ?

Il costituente principale del sistema di analisi è un microscopio ottico capace di eseguire la scansione del filtro tramite un software utilizzato per contare le particelle. Il microscopio è accoppiato al sistema LIBS e gli trasferisce istante dopo istante le coordinate delle particelle che ci interessano e che verranno quindi allineate con il fuoco del laser per essere analizzate.

La luce emessa dal materiale viene divisa da una griglia (monocromatore) e rilevata da un detector. Un microcomputer analizza quindi il segnale, processa lo spettro di emissione ottenuto e lo compara con gli spettri contenuti nella banca dati. Se i due spettri risultano simili entro una certa tolleranza, l’analisi termina e il materiale viene classificato.

COME SI CONCLUDE UN’ANALISI DEL CONTAMINANTE?

Dopo l’analisi automatizzata può essere utile selezionare manualmente punti aggiuntivi di misura, diversi punti di fuoco del laser o scegliere di analizzare lo stesso punto ripetutamente per poter penetrare più a fondo nel materiale ed effettuare analisi a strati.

L’analisi automatica del filtro terminerà con un conteggio totale delle particelle, a seconda dei parametri definiti dall’operatore, accompagnato dalla composizione chimica delle particelle interessate grazie al sistema LIBS.

APPROFONDISCI

 

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